Cartographie 3D haute résolution d'inclusions d'hydrogène
Gr?ce à une méthode de tomographie, des scientifiques spécialisés dans les matériaux ont réussi pour la première fois à localiser en trois dimensions, à l'atome près, des inclusions d'hydrogène dans un métal. Cette recherche a été rendue possible par une méthode de mesure unique au monde, développée à l'ETH Zurich.
L'hydrogène est l'ennemi de nombreux métaux. En effet, si des atomes d'hydrogène sont enfermés dans les métaux, les propriétés du matériau peuvent en être fortement affectées : Le matériau peut devenir cassant ou des fissures peuvent se former. Pour améliorer les matériaux, il convient donc d'éviter autant que possible les inclusions d'hydrogène. Pour cela, il faut pouvoir localiser de telles inclusions. Or, jusqu'à présent, il n'était pas possible de localiser en trois dimensions des atomes d'hydrogène individuels dans un échantillon de matériau.
Des scientifiques spécialistes des matériaux de l'Université d'Oxford, en collaboration avec des experts en microscopie de l'ETH Zurich, viennent de cartographier pour la première fois en trois dimensions des atomes d'hydrogène volatils individuels dans un matériau solide. C'est ce qu'ils rapportent dans l'édition actuelle de la revue spécialisée Science. Ils ont réussi à effectuer cette mesure sur un échantillon d'acier à haute résistance.
?vaporation atome par atome
Pour la cartographie, ils ont utilisé la tomographie à sonde atomique. Cette technique consiste à prélever un petit échantillon de matériau pointu dans une chambre d'analyse sous vide poussé, atome par atome, de manière contr?lée, et à l'analyser : Quelques atomes de la surface de l'échantillon sont vaporisés et analysés par une brève impulsion de tension. Cette opération se poursuit jusqu'à ce que les atomes d'une région tridimensionnelle à analyser soient vaporisés. La région correspondante de l'échantillon est alors détruite. Un ordinateur peut alors générer un modèle tridimensionnel de la structure atomique de l'échantillon à partir des trajectoires des atomes vaporisés et détectés.
La tomographie à sonde atomique convient généralement pour examiner des alliages, des minéraux ou des semi-conducteurs. Il est toutefois extrêmement difficile de localiser l'hydrogène, car les atomes d'hydrogène sont très mobiles (volatils) au sein de l'échantillon.
Analyse par grand froid
Les atomes comme l'hydrogène peuvent toutefois être localisés par la tomographie à sonde atomique en refroidissant les échantillons à des températures très basses. Dans ces conditions, l'hydrogène emprisonné dans les échantillons n'est pas volatil. Actuellement, le seul microscope à sonde atomique qui permet de maintenir les échantillons à une température constante inférieure à moins 140 degrés Celsius et d'effectuer de telles mesures se trouve à l'ETH Zurich. C'est pourquoi les scientifiques des matériaux d'Oxford ont effectué leurs mesures à Zurich.
"C'est un défi d'introduire un échantillon froid dans un système à vide poussé, de sorte qu'il reste froid et ne se condense pas, ce qui perturberait la mesure", explique Stephan Gerstl, scientifique au ScopeM, le centre de microscopie optique et électronique de l'ETH Zurich. Avec le scientifique Roger Wepf et d'autres collègues du ScopeM, il a développé un système ingénieux de transport et de transfert d'échantillons qui permet aux chercheurs de maintenir en permanence l'échantillon à moins 140 degrés Celsius, même sous vide, et de le refroidir à moins 250 degrés Celsius avant la mesure.
Astuce de l'hydrogène lourd
Comme la moindre impureté d'hydrogène dans la chambre de mesure aurait pu fausser les mesures, les scientifiques ont d? recourir à une astuce : Pour établir la technique, ils ont fabriqué un échantillon de métal avec des inclusions d'un isotope d'hydrogène plus lourd (deutérium), qui est extrêmement rare dans la nature. Ils ont ainsi pu distinguer les inclusions métalliques de l'hydrogène conventionnel contaminant à l'extérieur de l'échantillon, ce qui leur a permis de détecter clairement les inclusions.
La nouvelle tomographie par sonde atomique à basse température pourrait être intéressante pour l'analyse d'autres matériaux, par exemple pour les échantillons mous comme le caoutchouc et les polymères, ou même les liquides. Les scientifiques de l'ETH ont encore de beaux jours devant eux avec leur appareil de mesure unique en son genre.
Référence bibliographique
Chen YS, Haley D, Gerstl SSA, London AJ, Sweeney F, Wepf RA, Rainforth WM, Bagot PAJ, Moody MP : Observation directe d'atomes d'hydrogène individuels sur des sites de piégeage dans un acier ferritique. Science, 17 mars 2017, doi : page externe10.1126/science.aal2418